ICS13．220．01C 82a亘中华人民共和国国家标准GB／T 18294．5—2010火灾技术鉴定方法第5部分：气相色谱一质谱法Techni cal i deⅡti fi cati On met hods for fi re—Part 5：Gas chromat ography_mass spectrometry anal ysi s2011一01—14发布201 1一06—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会促111刖吾GB／T18294．5—2010GB／T18294《火灾技术鉴定方法》分为六个部分：——第l 部分：紫外光谱法；——第2部分：薄层色谱法；——第3部分：气相色谱法；——第4部分：高效液相色谱法；——第5部分：气相色谱一质谱法；——第6部分：红外光谱法。本部分为GB／T18294的第5部分。本部分按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本部分由中华人民共和国公安部提出。本部分由全国消防标准化技术委员会火灾调查分技术委员会(sAc／Tc113／sc儿)归口。本部分起草单位：公安部天津消防研究所。本部分主要起草人：田桂花、鲁志宝、邓震宇、梁国福、耿惠民。 1范围火灾技术鉴定方法第5部分：气相色谱一质谱法GB／T 18294．5—2010GB／T 18294的本部分规定了火灾技术鉴定中气相色谱一质谱(Gc_Ms)法的术语和定义、试验原理、试验仪器、试验条件及试验方法。本部分适用于汽油、煤油、柴油、油漆稀释剂等火灾现场常见易燃液体及其燃烧残留物的鉴定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T 19267．7刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱一质谱法GB／T 201 62火灾技术鉴定物证提取方法3术语和定义GB／T 19267．7和GB／T 20162界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3．1总离子流色谱图t ot aIi on chromatogr锄在设定的色谱分析条件下，易燃液体通过毛细管色谱柱，经质谱连续扫描得到的各组分的总离子流强度随扫描时间变化的图谱。3．2提取离子流色谱图“tncted i on chmmat ogram由总离子流色谱图中筛选出的易燃液体特征离子峰组成的图谱。4试验原理经实验室预处理后得到待分析试样，注射到气相色谱一质谱联用仪中，经过一根对分析试样具有良好分离效果的毛细管色谱柱后进入质谱，得出总离子流色谱图，利用总离子流色谱图和提取离子流色谱图辨别特征谱峰来定性地判定易燃液体的特性。5试验仪器5．1气相色谱一质谱联用仪由分离易燃液体的毛细管色谱和鉴定易燃液体的质谱检测器组成的联用仪。5．2注射器5．2．1液体注射器：体积范围为o．1 pL～10．o pL的微量注射器。GB／T18294．5—20105．2．2气体注射器：体积范围为o．5mL～5．omL的气密性注射器。6试验条件6．1气相色谱条件气相色谱条件主要包括：——色谱柱建议使用非极性或弱极性毛细管柱，要求对烷烃、芳香烃和稠环芳烃有很好的分离效果；——进样口温度、分流比、柱箱升温程序等条件应能够将上述物质完全分离；——推荐程序：50℃恒温2mi n，以10℃／mi n的速率升温至260℃，260℃恒温15mi n，满足易燃液体残留成分及其燃烧残留物的全范围分析。6．2质谱条件质谱条件主要包括：——离子源温度、传输线温度的选择应满足易燃液体各组分对质谱部分污染较小为原则；——扫描时间和扫描间隔适当；——设置适当的溶剂延迟时间，以切除溶剂峰，推荐为3mi n；——根据被测定的组分的质谱碎片质荷比大小选择适当的Mass(m／z)范围，推荐35AMu～400AMU。6．3溶剂和材料6．3．1本部分推荐使用的溶剂为色谱纯正已烷，也可根据需要使用其他合适的溶剂。所选用的溶剂在使用前应在气相色谱一质谱联用仪上做空白试验，以确定质谱切除溶剂峰的延迟时间，考察溶剂是否含对被测样品有干扰。6．3．2材料：脱脂棉、烧杯、定性滤纸等。7试验方法7．1含易燃液体残留物或易燃液体燃烧残留物的检材预处理按照GB／T20162规定提取的检材，对于不同类型载体中易燃液体残留物或易燃液体燃烧残留物，应分别按如下方法进行预处理：——对墙壁、玻璃等固体表面附着的烟.
