I C S 2 7 .10 0F 2 4备 幸 昙 :153 16- 2005EIL中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准DL / T 9 18 一 2005 代 替 SD 309 一 1989六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法Determination of hydrolysable fl uoride content in sulphur hexafl uoride2005- 02- 14 发布2005- 06- 01 实施中 华 人 民共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会发 布DL / T 91 8 一 2005目次一月u 舀 ····· ·· ·····，·········，·，二1范围.··一， .⋯2原理······ ····· ······价· ⋯⋯3试剂····· ·，· ···⋯⋯4仪器及设备.·⋯，.-.- .价 .5分析步骤⋯，. --.⋯6结 果 计 算 ⋯⋯‘.DL / T 91 8 一 2005pli青 本标准是根据原国家经济贸易委员会 《关于下达2001)年度电力行业标准制、修订计划项目的通知》 (电力 【20001 70 号文) 下达的计划任务，对SD309- 1989 《六氟化硫气体中可水解氟化物含量的测定方法》进行修订的。 六氟化硫气体中的可水解氟化物将对设备和固体绝缘材料造成腐蚀及加快劣化，一定程度上可水解氟化物含量的大小代表毒性的大小，是六氟化硫气体质量控制重要指标之一。 主要修订内容为: —明确了本标准的适用范围; —保留了原标准的详细操作步骤和结果计算方法; 一一采用9纯 来表示六氟化硫气体中可水解氟化物的含量。 本标准自实施之日起，代替原SD309- 19890 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位: 西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人: 孟玉蝉。 本标准 1989 年 2 月首次发布，2005 年2 月第一欢修订DL / T 918 一 2005六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法1范围 本标准给出了六氟化硫气体中可水解氟化物含量的比色测定方法和电极测定方法。 本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中可水解氟化物含量的测定。2原 理 本方法是利用稀碱与六氟化硫气体在密封的玻璃吸收瓶中水解，所产生的氟化物离子用茜素一斓络合试剂比色法或氟离子选择电极法测定，结果以氢氟酸的质量与六氟化硫气体质量比 (99/9) 表示。3试剂3.1茜素氟蓝 (3- 氨基甲基茜素- N, N一双醋酸) 。3.2 氢氧化铁溶液，分析纯(密度0.880kg/m3 ) 。3.3醋酸按溶液，200g/L,3.4无水醋酸钠，分析纯。3 5冰醋酸，分析纯。3.6丙酮，分析纯。3.7氧化悯，含量 99.99 %.3.8盐酸，0.1 mol/L o3.9盐酸，2mo1/Lo3.10氟化钠，优级纯。3.11氢氧化钠溶液，O.1mol/ Lo3.12氢氧化钠溶液，5mo1/Lo3.13氯化钠，分析纯。3.14柠檬酸三钠 (含两个结晶水) ，分析纯。4仪器及设备4.1分光光度计，配备有2cm或 4cm玻璃比色皿。4.2玻璃吸收瓶，1000mL，能承受真空 13.3Pao4.3球胆，大于 1000ML o4.4 U 形水银压差计。4.5真空泵。4.6医用注射器，l OML 并配有一个 6 号注射针头。4.7 PH玻璃电极。4.8酸度计。4.9饱和甘汞电极。4.10氟离子选择电极。4.11电磁搅拌器。4.12盒式气压计，分度 100PaaDL / T 918 一 20055分析步骤5.1准备5.1.1茜素一钥络合试剂的配制 a) 在50mL烧杯中，称量。048g (精确到士0.001 g) 茜素氟蓝 (本标准3.1) ，加入O.IML氢氧化 钱溶液 (本标准 3.2) ，1ML 醋酸钱溶液 (本标准 3.3 ) 及 1 Om1‘去离子水，使其溶解。 b) 在250mL 容量瓶中，加入8.2g无水醋酸钠 (3.4 条) 和冰醋酸溶液 〔6.OmL冰醋酸 (3.5条) 和 25mL 去离子水〕使其溶解。然后将上述茜素氟蓝溶液移入容量瓶中，并边摇荡边缓慢地加入 100ML 丙酮。 c) 在50mL 烧杯中称量0.041g (精确到士。.001g) 氧化钥 (本标准3.7) ，并加入2.5mL 盐酸 (本 标准3.9) ，温和地加热以助溶解。再将该溶液移入上述容量瓶中，将溶液充分混合均匀，静置， 待气泡完全消失后，用去离子水稀释至刻度。 该试剂在 15'C - 20 ℃下可保存一周，在冰箱冷藏室中可保存一个月。 注 1: 如果茜素氟蓝溶液 中有.
